1.NIST 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尿素提純方案

經(jīng)過對重結(jié)晶方法優(yōu)化，建立了尿素的重結(jié) 晶提純方法: 采用分析純尿素，以無水乙醇為溶 劑，加熱至 70 ℃使其完.全溶解，在 15 ℃冷卻結(jié)晶 2 h，抽濾后在 90 ℃下真空干燥 6 h 以上。將一次 重結(jié)晶后的樣品按上述方法再進(jìn)行一次重結(jié)晶， 最后得到的樣品經(jīng)研磨并充分混勻后即為最終提 純產(chǎn)物。

2 .定性分析 尿素的分子結(jié)構(gòu)圖如下圖所示。

經(jīng)提純得到的尿素樣品采用紅外光譜和核磁 共振進(jìn)行定性表征。同時(shí)對 NIST 912b 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下進(jìn)行測試，并將兩者得到的譜 圖進(jìn)行對照。 尿素樣品與 NIST 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紅外譜圖 如圖 5 所示。根據(jù)圖中各特征峰的波數(shù)和相應(yīng)峰 強(qiáng)可以看出，提純制備的樣品與 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得 到的紅外表征結(jié)果是一致的。

同時(shí)對尿素樣品和 NIST 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行 了核磁共振分析。尿素樣品的核磁共振氫譜和碳 譜數(shù) 據(jù) 為: 1 HNMＲ ( DMSO-d6，500 MHz) : 5. 52 ( 4H，N—H ) ; 13CNMＲ ( DMSO-d6，125 MHz) : 159. 97。NIST 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核磁共振氫譜和 碳譜數(shù)據(jù)為: 1 HNMＲ( DMSO-d6，500 MHz) : 5. 51 ( 4H，N—H ) ; 13CNMＲ ( DMSO-d6，125 MHz) : 160. 09。 上述結(jié)果表明提純尿素樣品和 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)的譜圖數(shù)據(jù)結(jié)果一致。根據(jù)尿素的分子結(jié)構(gòu)圖 可以看出，尿素的分子結(jié)構(gòu)很簡單且非常對稱，其 4 個(gè)伯氨基的氫位置完.全對稱，從 1 HNMＲ 結(jié)果可 以看出，在 δ 5. 52 處的峰即為—NH2 上的 4 個(gè) 氫，此外沒有其他氫原子峰檢測到。 根 據(jù) 13CNMＲ 結(jié)果也可以看出，樣品中僅有一個(gè)碳原 子，對應(yīng)為尿素分子中的唯1一個(gè)羰基碳。

對尿素的重結(jié)晶提純方法進(jìn)行了研 究，優(yōu)化了尿素重結(jié)晶提純的條件，建立了尿素提 純方法。對提純制備的尿素進(jìn)行紅外和核磁共振 的定性分析，并與 NIST 尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對驗(yàn) 證，研究表明提純后尿素樣品的主成分與 NIST 尿 素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征譜圖結(jié)果一致。同時(shí)采用質(zhì)量 平衡法和差示掃描量熱法對樣品的純度進(jìn)行了檢 測，證明經(jīng)提純后的樣品純度可達(dá)到 99. 9%。因 此，該提純方法可為尿素純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制建 立基礎(chǔ)，為尿素相關(guān)檢測的量值溯源提供技術(shù) 保障。

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