SRM3185硝酸陰離子溶液(美國(guó)NIST)旨在用作使用陰離子離子色譜 (IC) 或其他方法定量測(cè)定硝酸鹽的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。

SRM 3185 由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，通過(guò)重量法制備，含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸鹽，溶解在最小電阻率為 18 MΩ cm 的過(guò)濾 (0.22 µm) 水中。

硝酸鹽認(rèn)證值：1.0006 mg/g ± 0.0018 mg/g

認(rèn)證值計(jì)算為通過(guò) (1) 使用 NIST 測(cè)定的高純度硝酸鈉的重量法制備和 (2) 使用由高純度鈉獨(dú)立制備的初級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)的陰離子 IC 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值NIST 測(cè)定的硝酸鹽和硝酸鉀 [1-2]。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。

根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以對(duì)稱(chēng)區(qū)間表示，置信水平約為 95%。不確定性可以表示為

U = kuc

其中 k = 1.965 是 95% 置信區(qū)間和 500 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，與重量法制備、IC 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際硝酸鹽質(zhì)量穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的組合影響分?jǐn)?shù)。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

SRM3185硝酸陰離子溶液(美國(guó)NIST)是一種包含在頂端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中的溶液，帶有預(yù)先刻痕的莖。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過(guò)程中使用手套。未開(kāi)封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開(kāi)安瓿瓶：打開(kāi)安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（在環(huán)繞的金屬帶下方約 5 mm），并將安瓿瓶的主體包裹起來(lái)在吸水材料中。握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成，莖應(yīng)該很容易在預(yù)定的地方折斷。不建議使用金屬銼來(lái)折斷閥桿。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開(kāi)安瓿瓶后，應(yīng)立即將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶(hù)應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。兩個(gè)程序工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備如下。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過(guò)將一個(gè)或多個(gè) SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱(chēng)重的聚乙烯瓶中然后重新稱(chēng)重來(lái)制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)純度的水，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣的質(zhì)量和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算準(zhǔn)確的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（即每質(zhì)量溶液的硝酸鹽質(zhì)量）工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對(duì)溫度進(jìn)行校正，也不需要對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。